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金相顯微鏡試樣的腐蝕5種方法及腐蝕劑

時間:2018-12-01

金相組織反射能力差別必須至少為10%以上時,才能反射不同強度的光而被觀察到,然而,拋光后的試樣表面因為入射光線幾乎均勻地被反射回來而不能顯示金相組織。因此,為了看清楚,通常必須將組織造成反差。為得到這種反差,試樣通常需要進行金相進行處理,常用的處理方法包括:化學浸蝕、電解浸蝕、陰極真空浸蝕、熱腐蝕和薄膜干涉法。

1.化學浸蝕

18CrNiMo7-6鋼,Beraha's 10/3浸蝕

純金屬及單相合金的化學浸蝕是一個化學溶解的過程。由于晶界上原子排列不規則,具有較高自由能,所以晶界易受腐蝕而呈凹溝,使組織顯示出來,在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。若腐蝕較深,則由于各晶粒位向不同,不同的晶面溶解速率不同,腐蝕后的顯微平面與原磨面的角度不同,在垂直光線照射下,反射進入物鏡的光線不同,可看到明暗不同的晶粒。

鎂鋁合金化學腐蝕

多相合金的化學浸蝕,在腐蝕過程中腐蝕劑對各個相有不同程度的溶解。必須適用合適的腐蝕劑,如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來,就應采取兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕,使之逐漸顯示出各相組織,這種方法也叫選擇腐蝕法。另一種方法是薄膜染色法。此法是利用腐蝕劑與磨面上各相發生化學反應,形成一層厚薄不均的膜(或反應沉淀物),在白光的照射下,由于光的干涉使各相呈現不同的色彩,從而達到辨認各相的目的。


2.電解浸蝕

409不銹鋼,草酸電解腐蝕

化學浸蝕是無外電源作用的,而電解浸蝕則是將拋光試樣浸入合適的化學試劑的溶液中(電解浸蝕劑),通過較小的直流電進行浸蝕。電解浸蝕工作電壓和工作電流通常較小,工作電壓一般在2~6V之間,工作電流約0.05~0.3A/cm2。電解浸蝕主要用于化學穩定性較高的合金,如不銹鋼,耐熱鋼,鎳基合金等,這些合金用化學浸蝕很難得到清晰的組織。

穩定電勢浸蝕:

電解浸蝕的一種改良方法稱為穩定電勢浸蝕。通常電解質中濃度變化而有不同電流負荷,致使試樣電勢經常變化,用電勢穩定器使電勢保持不變,就可以得到其它浸蝕方法所不能得到的清晰的反差。

恒電位蝕刻沉積法首先要確定某種金屬在某一電解液中的極化曲線,根據極化曲線選取合適的蝕刻電位,然后根據合金中各相的成膜速率不同,利用恒電位儀使該金屬在這一外加恒電位作用下完成全部的蝕刻沉積過程。因為各相晶格能不同,在一定電位下成膜速度不同,膜厚不同,因而出現了不同干涉色。


3.陰極真空浸蝕

陰極真空浸蝕的原理是:在真空室內的電離放電過程中,帶電離子在電場作用下,把能量傳給陰極試樣表面金屬原子,當正離子碰撞金屬空間點陣時,金屬表面在非常小的范圍被加熱,使原子脫離金屬表面而被腐蝕。由于試樣表面各相電子濺射的性能不同而顯示出金相組織,所顯示的組織形貌也與溫度、離子密度以及離子流與試樣表面法線所成的投射角因素有關。


4.熱腐蝕

退火純鈦熱腐蝕后的晶粒組織

熱腐蝕是將經打磨而不鑲嵌的試樣在爐子中加熱腐蝕的方法,該方法對陶瓷材料的組織顯示有很好地效果。熱蝕的溫度視材料本身的熱處理制度而定,一般情況下溫度應高到使晶界和表面擴散所需要的浸蝕過程能得以充分發生為宜。對于多數材料來說,合適的溫度是在燒結溫度以下100~250 ℃范圍內。某些材料在熱蝕過程中,也可發生沉淀和相變反應,還有玻璃相會熔化,甚至晶界相會蒸發。


5.薄膜干涉法

薄膜干涉法,就是在拋光完的試樣表面,沉積一薄層透光的薄膜。光在通過膜后反射相互干涉,不同的相會產生不同的黑白或彩色的襯度,可以區分不同的相,一般彩色金相是經常用的。其原理是:從一種金屬陰極上(P tA u 等)的反應噴鍍,或者通過一種合適的涂層材料(ZnS、ZnSe)的蒸氣沉積產生干涉涂層。這種涂層的作用是:使入射到陶瓷表面的光波通過在金屬/涂層和涂層/空氣的界面之間的重復反射被偏振化和削弱,這將引起相鄰不同結構之間的與光學常數成正比的襯度提高。


常見金屬腐蝕劑

鐵和鋼



鋁和鋁合金

鎂和鎂合金

低熔點合金(Sb, Bi,Cd, Pb, Sn和Zn)

難熔金屬(Ti, Zr,Hf, Cr, Mo, Re, Nb, Ta, W和V)

銅及其合金

鎳及其合金

鈷及其合金

貴重金屬(Au, Ag, Ir,Os, Pd, Pt, Rh和Ru)

燒結碳化物

陶瓷和氮化物

塑料和聚合物

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